
铁离子的测定通常通过绘制校准曲线开始。首先,准备一系列不同浓度的铁标准溶液,分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液0.1mg/mL于七个100mL容量瓶中。在每个容量瓶中加入约40mL的水,随后加入50mL硫酸溶液(1+35),调pH接近2。接着,加入3.0mL抗坏血酸溶液(20g/L),10.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),5.0mL邻菲罗啉溶液(2g/L)。最后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测其吸光度。绘制出以测得的吸光度为纵坐标,对应的铁含量(mg)为横坐标的校准曲线。
在实际样品测定过程中,称取约3g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加入2mL盐酸溶液及100mL水,加热煮沸5分钟。冷却后,将样品溶液全部移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。从该溶液中用移液管吸取适量体积置于100mL容量瓶中,加水至约40mL,用氨水溶液(1+3)或硫酸溶液调pH接近2,加入3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5.0mL邻菲罗啉溶液。再次用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测其吸光度。同时进行空白试验以确保准确性。
校准曲线的斜率和截距对于确定未知样品中铁离子的浓度至关重要。通过对比未知样品的吸光度值与校准曲线上的对应值,可以准确计算出样品中铁离子的浓度。这一方法广泛应用于环境监测、水质检测以及食品分析等领域,有助于了解样品中铁含量的实际情况。
值得注意的是,实验过程中需严格控制pH值,避免引入额外的干扰因素。此外,抗坏血酸的存在可以防止铁离子被氧化,从而确保测量结果的准确性。邻菲罗啉是一种常用的显色剂,它与铁离子形成稳定的络合物,使铁离子的测定更加灵敏和可靠。
实验结束后,应妥善处理所有化学试剂和废液,遵守实验室安全规范,确保环境和人员安全。通过科学严谨的操作和数据分析,可以有效地检测和定量铁离子,为科学研究和实际应用提供可靠的数据支持。